在有機(jī)化學(xué)研究中，試劑添加量的微小偏差可能導(dǎo)致反應(yīng)路徑改變、副產(chǎn)物激增，甚至實(shí)驗(yàn)失敗。傳統(tǒng)移液工具（如移液管、注射器）存在操作繁瑣、精度易受人為因素影響、抗有機(jī)試劑溶脹能力弱等問題。博清生物科技（南京）有限公司研發(fā)的單道移液器基于氣動(dòng)活塞式原理，采用PTFE耐腐蝕密封組件，針對(duì)有機(jī)試劑（如甲醇、二氯甲烷、DMF等）的移液場(chǎng)景進(jìn)行優(yōu)化，其可調(diào)量程設(shè)計(jì)（0.1-5000μL）可覆蓋有機(jī)合成與分析中多數(shù)試劑添加需求。

一、實(shí)驗(yàn)部分

（一）實(shí)驗(yàn)儀器與試劑

1、核心儀器：博清生物單道移液器；高效液相色譜儀；電子分析天平。

2、試劑：無(wú)水乙醇、冰乙酸、濃硫酸、苯硼酸、4-溴甲苯、Pd (PPh?)?、鄰苯二甲醛、甲醇。

（二）移液器精度驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)

參照J(rèn)JG 646-2006《移液器檢定規(guī)程》，選取10μL、100μL、1000μL三個(gè)典型體積點(diǎn)，以蒸餾水（25℃）為介質(zhì)，通過(guò)電子天平稱重法計(jì)算移液誤差與重復(fù)性。

（三）有機(jī)合成中試劑精添加實(shí)驗(yàn)

1、酯化反應(yīng)（乙酸乙酯合成）

實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)：在50mL圓底燒瓶中，固定乙酸（0.1mol）與乙醇（0.12mol）比例，分別采用博清單道移液器（10-100μL量程）和傳統(tǒng)移液管添加濃硫酸（催化劑，50μL），回流反應(yīng)2h后，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余乙酸，計(jì)算產(chǎn)率。平行實(shí)驗(yàn)5組，對(duì)比兩組產(chǎn)率穩(wěn)定性。

2、Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)（4-甲基聯(lián)苯合成）

實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)：在25mL Schlenk管中，加入4-溴甲苯（0.5mmol）、苯硼酸（0.6mmol）、K?CO?溶液（2mol/L，2mL），采用博清單道移液器（100-1000μL量程）精準(zhǔn)添加Pd (PPh?)?的THF溶液（0.02mmol，200μL），氮?dú)獗Ｗo(hù)下回流反應(yīng)4h，通過(guò)氣相色譜測(cè)定產(chǎn)物含量，計(jì)算反應(yīng)轉(zhuǎn)化率。

（四）分析檢測(cè)前處理試劑精添加實(shí)驗(yàn)

以氨基酸HPLC檢測(cè)的OPA衍生化為例：取100μL氨基酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（10μg/mL），采用博清單道移液器（10-100μL量程）添加20μL OPA衍生試劑（0.05mol/L，甲醇為溶劑），37℃避光反應(yīng)10min后，進(jìn)樣HPLC檢測(cè)（流動(dòng)相：甲醇-0.05mol/L磷酸二氫鉀=40:60，流速1.0mL/min，檢測(cè)波長(zhǎng)338nm）。平行測(cè)定6次，計(jì)算目標(biāo)峰面積的RSD及回收率。

二、結(jié)果與分析

（一）移液器精度驗(yàn)證結(jié)果

該移液器在各體積點(diǎn)的誤差均小于±0.3%，RSD≤0.52%，遠(yuǎn)優(yōu)于JJG 646-2006規(guī)定的Ⅲ級(jí)移液器誤差（≤±1.5%）與重復(fù)性（≤2.0%）標(biāo)準(zhǔn)，且在大體積（1000μL）下仍保持高穩(wěn)定性，滿足有機(jī)合成與分析中試劑精添加的精度需求。

（二）有機(jī)合成中試劑精添加結(jié)果

1、酯化反應(yīng)產(chǎn)率對(duì)比

濃硫酸作為酯化反應(yīng)的催化劑，其添加量直接影響反應(yīng)速率與平衡。傳統(tǒng)移液管因操作時(shí)液體殘留、刻度讀取誤差，導(dǎo)致產(chǎn)率波動(dòng)達(dá)6.6個(gè)百分點(diǎn)；而博清移液器通過(guò)精準(zhǔn)控制催化劑用量，使產(chǎn)率穩(wěn)定性提升83.3%，驗(yàn)證其在有機(jī)合成反應(yīng)條件優(yōu)化中的價(jià)值。

2、Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)轉(zhuǎn)化率

實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，采用博清移液器添加Pd (PPh?)?催化劑（200μL）時(shí)，4-甲基聯(lián)苯的平均轉(zhuǎn)化率為92.3%（RSD=0.65%）；采用注射器移液時(shí)，轉(zhuǎn)化率為88.7%（RSD=2.13%）。原因在于：該移液器的PTFE密封組件可避免催化劑溶液與橡膠部件接觸導(dǎo)致的活性降低，同時(shí)精準(zhǔn)移液減少因催化劑過(guò)量/不足引發(fā)的副反應(yīng)，進(jìn)一步證明其在敏感有機(jī)反應(yīng)中的適用性。

（三）分析檢測(cè)前處理結(jié)果

在氨基酸衍生化過(guò)程中，OPA試劑的添加量直接影響衍生反應(yīng)完全性。博清移液器的高精度移液使衍生試劑與樣品比例恒定，目標(biāo)峰面積RSD降至0.86%，回收率波動(dòng)范圍縮小至2.9個(gè)百分點(diǎn)，顯著優(yōu)于傳統(tǒng)移液管，為分析檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性提供保障。

三、討論

博清生物單道移液器在有機(jī)合成與分析中的優(yōu)勢(shì)主要源于三方面：

（一）結(jié)構(gòu)優(yōu)化：PTFE密封件與耐有機(jī)溶劑材質(zhì)槍頭，可耐受甲醇、DMF等常用有機(jī)試劑，避免傳統(tǒng)移液器因密封件溶脹導(dǎo)致的精度下降；

（二）精度控制：內(nèi)置的彈簧緩沖裝置減少手動(dòng)操作力度差異對(duì)移液量的影響，配合數(shù)字鎖定功能，防止量程誤調(diào)；

（三）操作適配性：輕量化設(shè)計(jì)（約120g）與ergonomic手柄，可降低長(zhǎng)時(shí)間實(shí)驗(yàn)的操作疲勞，提升批量樣品處理效率。

需注意的是，在移取高粘度有機(jī)試劑（如甘油、硅油）時(shí)，需通過(guò)調(diào)節(jié)移液器的“吸液速度”模式，避免因液體粘壁導(dǎo)致的體積偏差，進(jìn)一步拓展其應(yīng)用場(chǎng)景。

本研究通過(guò)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，博清生物科技（南京）有限公司研發(fā)的單道移液器在有機(jī)合成（酯化、Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)）與分析檢測(cè)（HPLC衍生化）的試劑精添加中，展現(xiàn)出高精度（誤差≤±0.3%）、高穩(wěn)定性（RSD≤1.0%）及抗有機(jī)試劑腐蝕的性能優(yōu)勢(shì)。其應(yīng)用可顯著提升有機(jī)反應(yīng)產(chǎn)率穩(wěn)定性與分析檢測(cè)數(shù)據(jù)可信度，為有機(jī)化學(xué)、藥物研發(fā)、環(huán)境監(jiān)測(cè)等領(lǐng)域的科研實(shí)驗(yàn)提供可靠的移液解決方案，具備較高的推廣價(jià)值。